Projekt nr 2018/02/X/ST3/00197

Przeprowadzenie badań ultraszybkiej krystalizacji w wybranych szkłach metalicznych metodą dyfrakcji promieniowania synchrotronowego.

Kierownik projektu: Antonowicz Jerzy

Wartość projektu: 011 550 PLN

Źródło finansowania: Projekty finansowane przez NCN - MINIATURA

Czas realizacji: 15.09.2018 - 14.09.2019

Amorficzne stopy metaliczne, tzw. szkła metaliczne, stanowią najsłabiej poznaną i tym samym najbardziej interesującą grupę wśród szklistych ciał stałych. W porównaniu z innymi grupami materiałów, takimi jak np. tlenki, metale cechuje znikoma zdolność szkłotwórcza. Szybka kinetyka krystalizacji metali poniżej równowagowej temperatury topnienia jest zasadniczym czynnikiem ograniczającym ich zdolność do witryfikacji i tym samym jest kluczowa z punktu widzenia powstawania fazy szklistej. Badanie doświadczalne zachodzącej gwałtownie krystalizacji szkieł metalicznych wymaga zastosowania niestandardowej metody eksperymentalnej, pozwalających ominąć ograniczenia wynikające z krótkiej skali czasowej procesu. Jedną z takich metod, wykorzystywanych w prowadzonych przez wnioskodawcę badaniach, jest technika ogrzewania cienkiej warstwy szklistego metalu impulsami lasera femtosekundowego (ang. pulsed laser annealing - PLA).

Główną cechą tej metody jest niezwykle szybkie ogrzewanie próbki (~1014 K/s) przez termalizację wzbudzonych optycznie nośników, po którym następuje gwałtowne (~1012 K/s) chłodzenie na drodze dyfuzji ciepła w głąb substratu. W procesie takim, przemiany w ogrzewanej warstwie zachodzą efektywnie jedynie w przedziale czasu ok. 20 ps ograniczonym dyfuzyjnym chłodzeniem próbki. Zmiana liczby oraz fluencji (tj. energii przypadającej na jednostkę powierzchni) impulsów laserowych pozwala na precyzyjną kontrolę warunków w jakich zachodzi proces krystalizacji szkła jak również umożliwia badanie jego stadiów pośrednich. Metoda PLA została z powiedzeniem zastosowana do badań krystalizacji szkieł metalicznych z wykorzystaniem dyfrakcji promieni X podczas przeprowadzonego w roku 2017 eksperymentu na stacji P08 synchrotronu PETRA III w Hamburgu (projekt nr. I-20160581 EC). Uzyskane wyniki dowiodły między innymi, że umożliwia ona określenie parametrów kinetyki przemiany odszklenia, w której prędkość frontu krystalizacji jest porównywalna z prędkością dźwięku i sięga setek metrów na sekundę. Pionierskie badania zainicjowane w roku 2017 zaowocowały złożeniem przez wnioskodawcę kolejnego projektu badań na synchrotronie PETRA III (projekt nr. I-20170745 EC), który został zaakceptowany przez międzynarodowy panel recenzentów do realizacji latem 2018 r.

Proponowanym działaniem naukowym jest przygotowanie i realizacja dyfrakcyjnego eksperymentu synchrotronowego dotyczącego ultraszybkiej krystalizacji cienki warstw szkieł metalicznych z wykorzystaniem ogrzewania femtosekundowymi impulsami laserowymi. W ramach działania, przygotowane zostaną próbki cienkich, amorficznych warstw metalicznych osadzanych metodą napylania magnetronowego na substratach szafirowych oraz sfinansowany zostanie wyjazd wnioskodawcy niniejszego projektu na sesję pomiarową do Hamburga. Zależności opisujące kinetykę krystalizacji – szybkości zarodkowania i wzrostu fazy krystalicznej zostaną określone na podstawie ilościowej analizy otrzymanych w trakcie eksperymentu synchrotronowego dyfraktogramów rentgenowskich (tj. z pól pod pikami dyfrakcyjnymi oraz z szerokości pików) w funkcji fluencji oraz liczby impulsów laserowych, odpowiadających maksymalnej temperaturze i całkowitemu czasowi przemiany. Zastosowanie metody PLA połączonej z charakteryzacją z użyciem dyfrakcji rentgenowskiej pozwoli na wyznaczenie parametrów ultraszybkiej kinetyki krystalizacji badanych szkieł metalicznych w krytycznym z punktu widzenia powstawania fazy szklistej i w praktyce niezbadanym zakresie temperatur tuż poniżej temperatury topnienia.

Udokumentowanym efektem podjętych prac będzie przygotowanie co najmniej jednej publikacji naukowej w renomowanym czasopiśmie o zasięgu międzynarodowym. Konieczność realizacji proponowanego działania naukowego podyktowana jest potrzebą optymalnego wykorzystania możliwości jakie stwarza prowadzenie badań z wykorzystaniem unikalnej w skali światowej i trudno dostępnej infrastruktury badawczej na synchrotronie PETRA III, a wsparcie finansowe ze strony Narodowego Centrum Nauki umożliwi rozszerzenie zakresu badanych materiałów. Efektywne wykorzystanie infrastruktury PETRA III pozwoli na uzyskanie oryginalnych wyników eksperymentalnych otwierających nowe perspektywy dla badań nad właściwościami fazy szklistej w układach metalicznych, jak również umożliwi przygotowanie w najbliższej przyszłości wysokiej jakości wniosku badawczego.

Proponowane pomiary synchrotronowe mają charakter badań wstępnych. Będą one podstawą przyszłych badań wykorzystujących technikę PLA, w szczególności charakterystycznej dla niej ultra wysokiej szybkości chłodzenia, do analizy zmian struktury towarzyszących witryfikacji metali, w tym metali czystych, w których faza szklista jest niezwykle niestabilna. Istota tego podejścia eksperymentalnego polega na ogrzewaniu laserowym impulsem optycznym cienkiej warstwy metalu do temperatury powyżej punktu topnienia, a następnie próbkowaniu struktury atomowej próbki w trakcie chłodzenia femtosekundowymi impulsami lasera rentgenowskiego. Eksperymenty tego typu możliwe są min. na Eu-XFEL (ang. European X-ray Free Electron Laser), który jest najbardziej zaawansowanym na świecie źródłem silnego promieniowania rentgenowskiego. Doświadczenie i wiedza zdobyte podczas realizacji projektu będą miały kluczowe znaczenie dla przyszłych badań i umożliwią przygotowanie wniosku grantowego w jednym z najbliższych konkursów Narodowego Centrum Nauki.